正式发布 | 《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》重磅上线

2021 年 2 月 10 日,国家药监局、国家中医药局、国家卫生健康委和国家医保局联合发布《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》后,中药配方颗粒一时成为中医药产业炙手可热的话题。

 随后各省市也陆续公示了多批次省级中药配方颗粒标准。

在已经正式发布的 196 个配方颗粒国家标准以及公示中的国家标准/地方标准中,液相色谱方法被普遍应用于特征图谱分析与含量测定。然而,在实际分析过程中,面临着色谱柱选择、保障特征峰的相对保留时间不超限、提高保留时间重现性、提升数据处理效率等挑战、有时还要考虑从 HPLC 到 UHPLC 方法以提升分析效率。

《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》

该文集重现了当前配方颗粒的标准方法,同时提供了色谱柱替代方案的建议,如下图所示:

除此之外,该文集不仅呈现了特征图谱分析,还提供了相应品种含量测定图谱及色谱柱推荐(如下图所示):

 金银花含量测定 HPLC 色谱图和结果

助力从 HPLC 到 UHPLC 的高效转换

在配方颗粒标准方法中,某些 HPLC 方法运行时间过长。因此,在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下,从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗,提高分析通量和效率。

《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》不仅包含了标准方法,同时提供了原 UHPLC 方法再加速和常规 HPLC 转换成 UHPLC 的谱图和系统适用性数据。

以防己配方颗粒为例,如下图所示,采用 HPLC 方法进行含量测定时,每个样品的分析时间为 40 分钟;而按照《中国药典》第四部 0512 通则公式,采用 UHPLC 方法后,每个样品的分析时间仅为 8 分钟,分析通量可提高 5 倍。

将防己 HPLC 方法转换为 UHPLC 方法示例

您还可以通过多柱切换技术有助于更快速、更轻松地找到合适的色谱柱,通过方法开发系统和 2DLC-QTOF 联用技术更加轻松的完成特征峰指认工作。

操作方法之经验提示

在中药配方颗粒样品的实际分析过程中,不同品种特性以及分析方法之间的差异,会带来不同的挑战。为此,《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》中贴心提供了包含经验性的细节提示,例如:如何解决溶剂效应、如何提高色谱柱柱效、如何提高色谱柱使用寿命、标准品保存建议等:

小结及注意事项

- 自动进样器到柱温箱之间连接管线换成 0.5 mm(内径)× 400 mm(长度) 的不锈钢管线 (G2260-87301),以克服溶剂效应

- 色谱柱 Polaris C18-A 选择性最佳,可以保证王不留行黄酮苷理论塔板数达到系统适用性要求

小结及注意事项

- 更换自动进样器到柱温箱管线为 0.25 mm 内径,以克服溶剂效应

- 增加 5 分钟后平衡时问

- 苦杏仁苷标样配成溶液后长时间放置不稳定,建议超过 48 小时后重新配置

智能化报告缩短数据处理时间

配方颗粒企业 QC 实验室每天产生大量数据,如何根据质量标准快速判定产品是否合格,是 QC 实验室实现高通量分析的一大瓶颈。在大部分特征图谱分析中,既要考虑特征峰的个数和相对保留时间是否满足要求,还需要考虑某些特征峰相对于参考峰的面积百分比含量是否合格。

Agilent OpenLab CDS 2.X 软件的自定义报告功能,可根据每个品种的具体要求预先设置报告模板,在数据采集完成后可一键生成报告,无需任何人为干预。以白芷配方颗粒特征图谱分析为例(如下图所示),一键生成的报告不仅包括各特征峰的相对保留时间和相对峰面积,而且能够以醒目的颜色标记各特征峰是否合格(绿色代表合格,红色代表不合格)。

白芷配方颗粒特征图谱分析智能化报告模板